High Temperature Energy Storage Characteristics of Grafted Polypropylene Capacitor Film
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摘要: 随着海上风电、电动汽车和油气勘探的迅速发展，对薄膜电容器的工作温度提出更高的要求。然而，当环境温度达到120 ℃时，目前使用最为广泛的双向拉伸聚丙烯(BOPP) 电容薄膜充放电效率急剧下降，不能满足应用需求。该文制备了苯乙烯接枝聚丙烯(PP-g-St)双向拉伸电介质薄膜，在120℃下，PP-g-St可以将能量密度从0.23 J/cm3提高到1.67 J/cm3(储能效率在90%以上)，同时接枝后击穿场强大幅提升，高温泄漏电流得到有效抑制，这源自于接枝后引入的深陷阱限制了载流子的输运。接枝样品中的自聚相经拉伸后与基体具有良好的相容性。该文研究为适用于高温高场条件的聚丙烯基电容器薄膜材料的大规模制备提供可能。Abstract: With the rapid development of offshore wind power, electric drive vehicle and oil and gas exploration, film capacitors are required to operate at higher temperature. However, when the temperature reaches 120℃, the charge-discharge efficiency of the most widely used biaxially oriented polypropylene (BOPP) decreases sharply, which fails to meet the demand of applications. In this paper, biaxially oriented dielectric films of styrene-grafted polypropylene (PP-g-St) are prepared. It is found that the energy density of PP-g-St is increased from 0.23 J/cm3 to 1.67 J/cm3 (grafting efficiency is 90%) at 120℃. At the same time, the breakdown field is greatly enhanced and the high temperature leakage current is effectively suppressed, which can contribute to the deep traps introduced by grafting significantly hindering the charge transportation. After stretching, the self-polymerized phase has good compatibility with the polypropylene matrix. This study provides a potential technical route for large-scale production of polypropylene-based capacitor materials for high temperature and high field applications.
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0. 引言
近年来，随着新能源、航空电力系统和微电子学等领域的发展，人们对高温下电能储存和转换的需求日益增加。聚合物薄膜电容器是目前电子电力系统中功率密度最大(兆瓦级)、放电速率最高(微秒级)的电能储存器件，是电子和电力系统中的关键部件[1-2]。聚合物薄膜电容器所使用的电介质材料种类繁多，包括多种高分子聚合物，如聚丙烯、聚碳酸酯等。双向拉伸聚丙烯(biaxially orientated polypropylene，BOPP)是目前使用最广泛的薄膜电容器的介质材料，具有高击穿场强(大于700 MV/m)、低介电损耗(小于10−4)、低加工成本、高可靠性等优点。随着人们对极端条件下电能储存和转换需求的增大[3-4]，薄膜电容器的高温使用场景逐渐增多。例如，在电动汽车的电源逆变器中，薄膜电容器被用于将电池的直流电转换为驱动电动机所需的交流电[5-6]。然而，在高温下，BOPP泄漏电流显著增加，能量密度、充放电效率和击穿强度急剧下降。目前不得不采用主动冷却系统才能保证BOPP薄膜电容器在该场景下稳定运行，但冷却系统的引入提高了系统的设计、制造成本，降低了系统的运行效率。因此，亟须开发耐高温电介质材料，以应对人们对高温介电储能的迫切需求[7-8]。
新兴领域对电容器用介质材料的要求不仅在高耐温性，还对高温高场下的储能密度、介电损耗、充放电效率等其他性能具有一定的考核标准，目前为止仍未出现各项性能兼优的替代材料[9]。为了解决这一难题，研究者们提出通过对聚丙烯材料纳米复合、共混与共聚、有机物与纳米粒子多相共混等改性方法，来提高聚丙烯基电介质材料的储能性能及薄膜高温下的工作效率[10-11]。
引入纳米尺度的无机填料能够显著提高聚丙烯的相对介电常数[12]。例如，研究者制备了表面橡胶化的纳米BaTiO3，进一步获得的PP/BaTiO3介电常数最高为纯聚丙烯的2.1倍，对应于储能密度可达3.06 J/cm3[13]。然而由于纳米填料与有机物基体之间的介电常数相差过大，会导致严重的电场畸变，从而造成击穿场强下降和泄漏电流增加，最终使储能效率大幅下降。这种现象在高温下尤为显著，同时纳米粒子在PP基体中难以均匀分散的问题目前并未得到有效解决[14]。
相比添加纳米颗粒的方法，通过接枝改性在聚烯烃分子链上形成化学键合的功能基团的方法具有均匀性更好、结构更稳定的优点。近年来，有机物接枝改性研究在聚烯烃类材料中取得了进展[15]，例如，引入羰基、硝基、氰基、芳香环、马来酸酐、不饱和脂肪酸等极性基团可以抑制聚烯烃中的空间电荷并提高击穿场强[16-17]。Zhou采用马来酸酐单体对聚丙烯进行接枝改性，制备的马来酸酐接枝聚丙烯直流击穿场强相比纯聚丙烯由399 kV/mm提高至453 kV/mm[18]。
本文制备了接枝苯乙烯的聚丙烯(PP-g-St)双向拉伸薄膜，所接枝样品的单体加入率为7.5%。通过微观形貌、热性能、结晶结构和电气性能的测试表征，获得了PP-g-St的高温基础电性能，揭示了接枝改性聚丙烯提升高温电容储能特性的机制。本研究为解决商业化BOPP电容薄膜在高温下工作储能效率较低、容易产生热失稳的问题提供新的可能。
1. 材料制备及试验方法
1.1 主要原料
聚丙烯(polypropylene，PP)和苯乙烯接枝聚丙烯(PP-g-St)采用水相悬浮接枝反应制备，单体加入率为7.5%，由中石化北京化工研究院提供。
1.2 样品制备
在LCR400型多层挤压挤出机中，对接枝聚丙烯粒料以熔体挤出机温度230℃，机头温度230℃，铸轧辊温度25℃熔融挤出为接枝聚丙烯片材。采用布鲁克公司的Karo Ⅳ薄膜拉伸机将从片材上切割下来的接枝聚丙烯试样双向拉伸成薄膜，拉伸参数为预热温度160℃，拉伸温度160℃，拉伸速率300%/s，冷却温度160℃。
1.3 测试与表征
采用傅里叶红外光谱(美国Thermo Fisher Nicolet iS10)对材料的化学基团进行表征。测试时采用透射模式，扫描分辨率设置为4 cm−1。测试16次取平均值，测试结果在扣除大气背景下进行基线校正处理。采用差示扫描量热仪(美国TA Instruments DSC2000)对接枝聚丙烯薄膜的结晶行为进行研究，测试温度范围为30~200℃，升温速率为10℃/min，采用氮气进行保护。试样重量3~5 mg。测试过程为首先在30℃等温保持3 min后，试样以10℃/min升温至200℃后保持5 min，然后以
10℃/min降温至30℃。采用X射线衍射仪(荷兰Philips X’ Pert MPD，XRD)研究了接枝改性PP的结晶行为，2θ角度为5°~−35°。采用扫描电子显微镜(日本Hitachi SU8000)对材料的微观形貌进行表征。电子束加速电压设为10 kV，放大倍数10000倍。测试时，先将样品在液氮中脆断，然后在断面上喷金，并进行观察。采用Novocontrol Concept 80宽频介电谱仪对接枝聚丙烯薄膜进行测试，测试中施加的交流电压有效值为1 V，测试频率范围为1 Hz~1 MHz。使用Keithley 6517B pA仪表/电压源进行不同电压下的高温直流泄漏电流测试。使用TREK 610 C放大器测量了高温击穿场强，电压胁迫上升速率为500 V/s。采用具有Sawyer-Tower电路的K-CPe1901-AI-30 kV高压测试系统，进行了电位移-电场电滞回线(D-E回路)测试，外施电压为频率10 Hz的三角形单极波。采用Keithley 6517B型静电计进行热刺激去极化电流的测量。样品首先在90℃极化30 min，然后在外加电场的作用下冷却至−30 ℃，冷却速率为−10℃/min。在−30 ℃放置23 min后，将薄膜加热到125 ℃，加热速率为10 ℃/min，同时去除电场。在测量薄膜的基础电性能之前，溅射不同直径的60 nm厚的金电极作为电容器的电极，并在120 ℃干燥5 min除去薄膜表面的水分。
2. 结果及讨论
为了验证苯乙烯已经成功地接枝到聚丙烯分子链上，采用傅里叶转换红外光谱(Fourier transform infrared spectrometer，FTIR)对接枝苯乙烯前后的样品进行测试，如图 1所示，与原始PP光谱相比，PP-g-St在红外光谱中出现了苯环C-H键伸缩振动峰，可以说明所选苯乙烯已成功接在PP基体上。
采用X射线衍射的方法对聚丙烯接枝前后的晶体结构进行表征。从图 2可以看出，试样中都出现了3个衍射峰，2θ角度分别为14.1°、16.9°、18.5°对应(110)、(040)、(130)晶面，这说明接枝后的聚丙烯薄膜试样晶型均为α晶型，接枝并未对PP的晶型产生影响。而聚丙烯本身21.1°、21.9°分别对应的(111)、(131)晶面在经过拉伸后衍射峰消失[19]，这是因为拉伸时片晶发生了转动和滑移，使该晶面无法在XRD测试的方向上显示出衍射图样。
采用差示扫描量热仪(differential scanning calorimeter，DSC)对接枝聚丙烯薄膜的结晶行为进行研究，重点关注薄膜的熔融温度、结晶温度和结晶度。
如图 3及表 1所示，接枝改性前后PP的熔点和结晶温度较为接近，表示接枝对材料的热学参数没有明显的影响，而接枝样品的结晶度相对未接枝样品降低，这是因为接枝会降低聚丙烯晶体结构的规整度。接枝在PP分子链上的苯环基团具有较大的体积和刚性，其产生的空间位阻效应会阻碍PP分子链的运动和有序折叠，最终会使结晶度降低[20]。
表 1 接枝聚丙烯的熔点及结晶度Table 1. Melting point and crystallinity of grafted polypropylene种类 熔点/℃ 结晶度/% 结晶温度/℃ PP-g-St 169.62 40.83 118.26 PP 169.19 48.56 117.41 采用扫描电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)对拉伸前后薄膜的的断面微观形貌进行表征。将接枝聚丙烯的双向拉伸前后的样品在液氮中脆断，断面图像如图 4所示。可以看出拉伸前的PP-g-St在脆断后断面中出现小球状分散相，小球在基体中均匀分布。相关研究表明，接枝单体在接枝反应过程中会不可避免地发生自聚，从而形成球形分散相。双向拉伸后的样品在脆断后无明显的小球，说明拉伸可以促进自聚相与PP分子链之间的缠结，自聚小球也随着PP的拉伸一同拉伸，并未出现可能会导致电弱点的孔洞等缺陷。
介电频谱可以反映电介质介电常数与介电损耗的频率特性，是评判电介质材料品质的基本技术手段之一。
图 5为120 ℃下接枝苯乙烯前后薄膜在不同频率下的相对介电常数及介质损耗角正切。原始PP薄膜的介电常数在1 Hz~1 MHz范围内基本稳定。接枝后的聚丙烯薄膜，介电常数略高于原始PP薄膜，接枝极性基团可以改善薄膜的极化特性，从而提高薄膜的介电常数。低频下接枝聚丙烯的介电损耗与纯聚丙烯相比无明显变化，而高频下接枝样品介电损耗略有降低，这可能是由于接枝的苯环基团的位阻效应能够有效抑制高频下PP分子链的弛豫过程，从而降低相应的弛豫损耗。
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图 5 高温下接枝聚丙烯双向拉伸薄膜的相对介电常数及介电损耗Figure 5. Relative permittivity and dielectric loss of grafted polypropylene biaxially oriented film at high temperature为了评估接枝聚丙烯双向拉伸薄膜的高场绝缘水平，本研究使用直流电源进行直流击穿场强测试。为防止发生沿面闪络，将薄膜完全浸入到二甲基硅油中，测试电压采用500 V/s的升压速率进行测试。为保证实验数据的可靠性，每种试样的击穿点符合统计学要求，得到的数据使用双参数Weibull分布进行统计，得到试样的击穿场强用于对比分析，获得击穿概率为63.28%时的特征击穿场强[21]。Weibull拟合曲线和击穿场强测试结果如图 6所示。与纯PP相比，接枝样品的击穿场强有显著提升(由纯PP的556 MV/m提升至639 MV/m)。这是因为接枝后引入的深陷阱可以起到捕获载流子的作用，从而减少在高温高场下体系热电子对PP分子链的破坏[22]，同时改善击穿过程中的空间电荷积累，从而提升击穿场强。
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图 6 高温下接枝聚丙烯双向拉伸薄膜的直流击穿场强Weibull分布图Figure 6. Distribution of DC breakdown field strength Weibull of grafted polypropylene biaxially oriented film at high temperature由于电荷的注入和输运过程与电场和温度密切相关，因此电导损耗在高温高场下的电容性能中起着至关重要的作用。本研究测量了接枝聚丙烯薄膜在高温高场下的泄漏电流，温度设置为120℃，每隔50 MV/m取一个场强进行测试，测试结果如 图 7所示。可以观察到，与纯PP相比。接枝聚丙烯高温高场的泄漏电流受到显著抑制，降低了一个数量级。接枝引入的深陷阱可以捕获载流子，从而抑制体系中载流子的输运，降低泄漏电流，提升体积电阻率。
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图 7 高温下接枝聚丙烯双向拉伸薄膜的泄漏电流Figure 7. Leakage current of biaxially oriented grafted PP film at high temperature在电场的作用下，电介质材料的电位移强度D与电场强度E之间并不是完全的线性关系，其构成的回线称为电滞回线，利用电滞回线可以计算出电介质充放电能量密度与储能效率。电介质薄膜的储能密度可表示为电滞回线与D轴所包围的面积，上升曲线与D轴包围的面积U表征充电时存储的能量密度，下降曲线与D轴所包围的面积Ud表征放电时释放的能量密度，两者的差值为电介质薄膜在充放电过程中的能量损耗，Ud与U的比值为储能效率。
图 8为高温下接枝聚丙烯薄膜储能特性，由测试结果得出高温下接枝改性可以大大提升储能效率和储能密度。在120℃下，PP-g-St可以将能量密度从0.23 J/cm3提高到1.67 J/cm3(储能效率在90%以上)。当电场在650 MV/m时，在该场强下纯PP已经无法正常工作，但PP-g-St的储能密度为3.39 J/cm3，储能效率为80%。在高温和高电场下电容薄膜储能效率的提升有助于降低焦耳热，同时储能密度的提升可以减少电容器的尺寸。高温高场下接枝聚丙烯储能效率的提升仍然归功于接枝苯乙烯引入的深陷阱，即抑制了载流子的输运，从而降低了高温高场下的漏导损耗。此外击穿场强的提升和介电常数的提升均有助于获得储能密度更高的电介质薄膜。
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图 8 高温下接枝聚丙烯双向拉伸薄膜的储能特性Figure 8. Energy storage characteristics of grafted polypropylene biaxially oriented film at high temperature为进一步验证接枝聚丙烯提升储能特性的陷阱特性机制，本研究测量了接枝聚丙烯薄膜的热刺激去极化电流，并采用改进热刺激去极化电流分析方法计算了PP-g-St和PP样品陷阱深度和陷阱密度，计算结果如图 9所示[23]。从图 9可见，PP和PP-g-St的陷阱能级均在0.70~1.15 eV。其中位于0.75 eV的陷阱峰对应PP玻璃化转变过程，位于1.05~1.1 eV的陷阱峰对应陷阱俘获电荷的释放过程。可以看到，PP-g-St的陷阱密度相比PP整体均有明显提升。其中1.04 eV位置处的陷阱峰对应的陷阱能级密度约9.1×1022 m−3⋅eV−1，远高于PP的陷阱峰陷阱密度。接枝苯环导致陷阱密度的提升一方面可以解释为苯环的离域电子结构能够引入较深的势阱[24]，另一方面，接枝基团与PP主链的相互作用也可能是材料内陷阱密度显著提升的一个重要原因[25]。接枝改性显著提高的深陷阱密度有助于PP材料高温基础电性能的提升，并能够抑制高温下的漏导损耗，进而提升储能密度。上述结果都表明接枝引入的大量深陷阱对提升材料的储能性能是非常有益的。
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图 9 接枝聚丙烯双向拉伸电容薄膜的陷阱能级分布Figure 9. Trap energy level distribution of grafted polypropylene biaxially oriented capacitor film3. 结论
聚丙烯(PP)接枝改性是提高聚丙烯电介质薄膜高温高场下储能效率和储能密度的有效方法。本文制备了苯乙烯接枝聚丙烯双向拉伸电介质薄膜，通过红外光谱验证了接枝基团的存在，并对接枝聚丙烯的微观形貌、结晶结构进行了表征分析。结果表明，接枝后结晶结构不变，而结晶度略有下降。微观形貌测试结果表明，在拉伸前样品中能够观察到自聚相小球，而拉伸后的样品中自聚相小球也随着PP一同被拉伸，并未出现可能会导致电弱点的孔洞等缺陷。接枝改性能够引入深陷阱并有效提升陷阱密度，抑制材料中载流子的输运，使120℃下聚丙烯的直流击穿场强显著提升，有效抑制了泄漏电流，将能量密度从0.23 J/cm3提高到1.67 J/cm3 (储能效率在90%以上)。本文研究为大幅度提升工业电容薄膜BOPP的高温储能能力提供了一个具有应用前景的新方法。
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图 5 高温下接枝聚丙烯双向拉伸薄膜的相对介电常数及介电损耗
Figure 5. Relative permittivity and dielectric loss of grafted polypropylene biaxially oriented film at high temperature
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图 6 高温下接枝聚丙烯双向拉伸薄膜的直流击穿场强Weibull分布图
Figure 6. Distribution of DC breakdown field strength Weibull of grafted polypropylene biaxially oriented film at high temperature
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图 7 高温下接枝聚丙烯双向拉伸薄膜的泄漏电流
Figure 7. Leakage current of biaxially oriented grafted PP film at high temperature
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图 8 高温下接枝聚丙烯双向拉伸薄膜的储能特性
Figure 8. Energy storage characteristics of grafted polypropylene biaxially oriented film at high temperature
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图 9 接枝聚丙烯双向拉伸电容薄膜的陷阱能级分布
Figure 9. Trap energy level distribution of grafted polypropylene biaxially oriented capacitor film
表 1 接枝聚丙烯的熔点及结晶度
Table 1 Melting point and crystallinity of grafted polypropylene
种类 熔点/℃ 结晶度/% 结晶温度/℃ PP-g-St 169.62 40.83 118.26 PP 169.19 48.56 117.41 
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